您的位置:首页 > PPT课件 > 仪器设备PPT > 固相微萃取技术PPT

固相微萃取技术PPT下载

素材编号:
261015
素材软件:
PowerPoint
素材格式:
ZIP/RAR
素材上传:
骑着马奔跑的驴
上传时间:
2018-04-15
素材大小:
4.61 MB
素材类别:
仪器设备PPT
网友评分:

素材预览

固相微萃取技术PPT

固相微萃取技术PPT免费下载是由PPT宝藏(www.pptbz.com)会员骑着马奔跑的驴上传推荐的仪器设备PPT, 更新时间为2018-04-15,素材编号261015。

这是固相微萃取技术PPT,包括了概述,溶液萃取技术,双水相萃取,反胶团萃取技术,超临界流体萃取,其他萃取技术等内容,欢迎点击下载固相微萃取技术PPT哦。用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为固-液萃取,也称浸取(Leaching)或浸出。

概述 溶液萃取技术 双水相萃取 反胶团萃取技术 超临界流体萃取 其他萃取技术 根据参与溶质分配的两相不同分类 一、基本概念 经典实验:四氯化碳萃取碘水中碘料液、萃取剂、原溶剂、溶质、萃取液、萃余液、分配系数、分离因素 二、基本原理物理萃取 溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡而进行萃取的分离过程。化学萃取 利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相分配的过程。萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子交换和络合反应等。化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机溶剂溶解萃取剂,改善萃取相的物理性质,此时的有机溶剂称为稀释剂 diluent 。 萃取过程机理主要有以下四种类型: (1) 简单分子萃取(物理萃取) (2) 中性溶剂络合萃取 (3) 酸性阳离心交换萃取 (4) 离子络合萃取 五、液-液萃取的影响因素(一)萃取剂S的选择性 (二)温度对液液萃取的影响 (三)原溶剂pH值对液液萃取的影响 (四)盐析作用对溶剂萃取的影响 分配定律(表征萃取剂对溶质的萃取能力) 是指在一定温度、压力下,溶质分子分布在两个互不相溶的溶剂里,达到平衡后,它在两相的浓度之比为一常数K,这个常数称为分配系数,即: K = 萃取相浓度/萃余相浓度= X/Y 应用条件:(1)稀溶液;(2)溶质对溶剂之互溶度没有影响;(3)必须是同一种分子类型,即不发生缔合或离解。分离因数若原来的料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、B的分配系数不同, A和B就得到了一定程度的分离。如A的分配系数较B大,这样萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因数β来表征: β=KA/KB β越大,A、B的分离效果越好,即产物与杂质越容易分离。 萃取剂的条件: 一、萃取剂分子至少有一个萃取功能基,通过它与被萃取物结合形成萃合物,常见的萃取功能基是O、N、P、S等原子,其中以O原子为功能基的萃取剂最多。 二、萃取剂分子中必须有相当长链的烃或芳烃,其目的是萃取剂及萃合物容易溶于有机溶剂,而难溶于水相。 作业:实验青霉素的萃取与萃取率的计算 双水相萃取 过滤和离心依赖于被分离颗粒的尺寸或密度的差异,当希望收集微生物的细胞器、分离去除细胞碎片、提取和浓缩胞内物质时,普通的过滤和离心技术就显得力不从心了。溶剂萃取法难于应用于蛋白质分离。值得注意的是溶液的分相不一定完全依赖于有机溶剂,在一定条件下,水相也可以形成两相甚至多相。于是有可能将水溶性的酶、蛋白质等生物活性物质从一个水相转移到另一水相中,从而完成分离任务。 1896年Beijerinck观察到当把明胶与琼脂或把明胶和可溶性淀粉的水溶液混合时,先得到一混浊不透明的溶液,随后分成两相,上相含有大部分明胶,下相含有大部分琼脂(或可溶性淀粉)。再如下图中,2.2%的葡聚糖水溶液与等体积的0.72%甲基纤维素钠的水溶液相混合并静置后,可得到两个粘稠的液层。 一、双水相基本原理什么是双水相? 经研究发现,当一种亲水性高分子聚合物水溶液浓度达到一定值后,与另一种亲水性高分子聚合物的水溶液混合,可以形成互不相溶的两个相,即形成双水相系统。在双水相体系中,两相中水分均占很大比例,蛋白质两个水相中的溶解度有很大的差别。故可以利用双水相萃取分离蛋白质等亲水性生物物质。 双水相是如何形成的呢? 双水相体系的形成主要是原因是高聚物之间的不相溶性。由于高聚物分子之间存在的空间阻碍作用,相互无法渗透,不能形成均一相,从而具有分离倾向,在一定条件下即可分为二相。一般认为只要两聚合物水溶液的憎水程度有所差异,混合时就可发生相分离,且憎水程度相差越大,相分离的倾向也就越大。 某些有机物之间或有机物与无机盐之间,在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相或多相水相体系,两相中水的含量都很高,如下图:由聚乙二醇6000与葡聚糖两种混合物形成的双水相体系示意图: 双水相中蛋白质的分配其中K为分配系数,和分别为被分离物质在上相、下相的浓度。分配系数K等于物质在两相的浓度比,由于各种物质的K值不同,可利用双水相萃取体系对物质进行分离。其分配情况服从分配定律,分离效果由分配系数来表征。二、双水相萃取的优点 双水相萃取作为一种新型的分离技术,对生物物质、天然产物、抗生素等的提取、纯化表现出以下优势: 1.含水量高(70%--90%),在接近生理环境的体系中进行萃取,不会引起生物活性物质失活或变性; 2.分相时间短,自然分相时间一般为5min~15min; 3.易于工艺放大和连续操作,与后续提纯工序可直接相连接,无需进行特殊处理; 4.操作条件温和,整个操作过程在常温常压下进行; 5.不存在有机溶剂残留问题,高聚物一般是不挥发物质,对人体无害; 6.步骤简便,大量杂质可与固体物质一同除去。 虽然该技术在应用方面已经取得了很大的进展,但几乎都是建立在实验的基础上,到目前为止还没能完全清楚地从理论上解释双水相系统的形成机理以及生物分子在系统中的分配机理。 三、双水相萃取工艺流程双水相萃取技术的工艺流程主要由三部分构成: 1)目的产物的萃取 2)PEG循环 3)无机盐的循环 不同聚合物,水相系统显示不同的疏水性,水溶液中聚合物的疏水性依下列次序递增:葡萄糖硫酸盐<甲基葡萄糖<葡萄糖<羟丙基葡聚糖<甲基纤维素<聚乙烯醇<聚乙二醇<聚丙三醇,这种疏水性的差别对目的产物与相的相互作用是重要的。同一聚合物的疏水性随分子量增加而增加。 pH会影响蛋白质中可离解基团的离解度,因而改变蛋白质所带电荷和分配系数;另外,pH还影响系统缓冲物质磷酸盐的离解程度,从而影响分配系数。 pH微小的变化有时会使蛋白质的K改变2~3个数量级。体系pH与蛋白质等电点相差越大,蛋白质在两相中分配越不均匀。 在PEG/Dex中,无机盐离子在两相中也有不同的分配(见表2-2),因此在两相间形成电位差。由于各相要保持电中性,这对带电生物大分子,如蛋白质和核酸等的分配,产生很大的影响。 一些无机离子的分配系数 正离子 分配系数K+ 负离子 分配系数K- K+ 0.824 I- 1.42 Na+ 0.889 Br- 1.21 NH4+ 0.92 Cl- 1.12 Li+ 0.996 F- 0.912 由于亲水聚合物的多元醇或多糖结构保护了蛋白质,蛋白质在双水相中的稳定性增加,所以一般都可在室温下操作。而且室温时粘度较冷却时低,有助于相的分离并节约了能源开支。 作业:双水相萃取分离酿酒酵母中延胡索酸酶 反胶团萃取技术的产生 传统的分离方法,如液-液萃取技术很难应用于对生化产品(如蛋白质、氨基酸、抗生素等)的提取与分离,原因在于这类物质多数不溶于非极性有机溶剂,或与有机溶剂接触后会引起变性和失活;而盐析、沉淀、层析、电泳等生化分离方法又不能实现连续和放大操作。 因此,针对这两大难题,在20世纪70年代中期反胶团萃取技术就发展起来了。 将表面活性剂分散到水相后,当其浓度超过一个特定值时,表面活性剂分子之间相互聚集形成微的颗粒,聚集的方式是亲水基团朝外,疏水基团向内,形成球装乳糜颗粒。在乳糜颗粒内部形成了亲脂性环境,类似于微型有机溶剂池塘。 通常反胶团的极性内核在溶解了水后在内核中形成“微水相”或“水池”,可以进一步溶解蛋白质、核酸、氨基酸等亲水性的生物大分子。胶团的屏蔽作用使这些物质不与有机溶剂直接接触,而“水池”的微环境又保护了生物物质的活性,从而达到了溶解和分离生物物质的目的。 反胶团溶解作用的推动力 生物分子溶解于AOT等离子型表面活性剂反胶团相的推动力有: (1)表面活性剂与蛋白质的静电相互作用; (2)反胶团与生物分子间的空间排阻作用; (3)疏水性相互作用。 (1)静电相互作用 反胶团萃取一般采用离子型表面活性剂制备反胶团相,因此这些表面活性剂所形成的反胶团内表面带有负电荷或正电荷。当改变水相pH值可使蛋白质表面带正电荷(pHpI),通过与表面活性剂发生强烈的静电相互作用,使蛋白质溶解在反胶团中。 理论上,当溶质所带电荷与表面活性剂相反时,由于静电引力的作用,溶质易溶于反胶团,静电引力越大溶解率或分配系数较大,反之,则不能溶解到反胶团相中。(2)空间排阻作用(3)疏水相互作用 五. 影响反胶团萃取生物分子的主要因素 水相pH值的影响水相离子强度的影响助表面活性剂的影响温度等 (1)水相pH值的影响 表面活性剂的极性头朝向反胶团的内部,使反胶团的内壁带有一定的电荷,而蛋白质是一种两性电解质,通过改变水相pH值可改变蛋白质的表面电荷。 当蛋白质所带电荷与反胶团内所带电荷的性质相反时,由于静电引力,可使蛋白质转移到反胶团中。 通过改变水相pH,由于静电斥力,可使蛋白质从反胶团相反萃取到水相中。 (2)水相离子强度的影响 a:离子强度影响到反胶团内壁的静电屏蔽的程度,降低了蛋白质分子和反胶团内壁的静电作用力。 b:减小了表面活性剂极性头之间的相互斥力,使反胶团变小。 这两方面的效应都会使蛋白质分子的溶解性下降,甚至使已溶解的蛋白质从反胶团中反萃取出来。 (3)助表面活性剂的影响 蛋白质的分子量往往很大,超过几万或几十万,使表面活性剂形成的反胶团的大小不足以包容大的蛋白质,而无法实现萃取,此时加入一些非离子表面活性剂,使它们插入反胶团结构中,就可以增大反胶团的尺寸,溶解相对分子质量较大的蛋白质。 (1)萃取蛋白质:利用反胶团萃取技术处理蛋 白质或其混合物,包括α-淀粉酶、细胞色素c、核糖核酸酶、溶菌酶、α-胰凝乳蛋白酶、过氧化氢酶等。 例:浓缩α-淀粉酶、分离蛋白质混合物(2)日化行业中用于化妆品原料及功能性添加剂(植物油、氨基酸、维生素)的提取。(3)在药物中的应用:主要是对各种蛋白质、抗体、抗生素的萃取。 第四节超临界萃取技术 超临界流体萃取的概念超临界流体萃取(简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂,由液体或固体中萃取出所需成分,然后再采用升温、降压或两者兼用的手段将超临界流体与萃取组分分开,达到提取分离的目的。 在超临界状态下的流体,具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力,同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。因此SCF具有良好的溶剂特性,很多固体或液体物质都能被其溶解。 常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等.其中以二氧化碳最为常用。由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点,而且所用溶剂多为无毒气体,避免了常用有机溶剂的污染问题。 早在100多年前,人们就观察到临界流体的特殊溶解性能,但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。1978年召开了首届专题讨论会,1979年首台工业装置投入运行,标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。 1879年Hanney和Hogarth发表了他们研究非挥发性无机盐,如氯化钴、碘化钾、溴化钾等在超临界乙醇中的溶解现象。 1905年,Buchner首先研究了萘在超临界CO2中的溶解。接着人们研究了蒽、菲、樟脑苯甲酸等挥发性有机物在超临界CO2、甲烷、乙烷、乙烯、三氟甲烷等中的溶解现象。 1955年,Todd 和 Eling提出超临界流体用于分离的理论,同时出现了相关的专利。 20世纪70年代的能源危机,使节能成为热点。无相变的超临界流体萃取迅速发展起来,人们期待用SFE分离醇和水的混合物,替代高能耗的精馏。 1978年,德国建成了超临界流体萃取咖啡因的工业化装置; 1979年,美国的Kerr— McGee开发了超临界流体处理渣油的工业化装置。 1982年,德国建成超临界CO2萃取啤酒花的大型装置,年处理5000吨;我国在八十年代开始超临界流体萃取研究,国家在“八五”期间进行产业化攻关。 1994年,广州南方面粉厂从德国伍德(UHDE)公司进口一套萃取器为300升的超临界萃取装置,生产小麦胚芽油。现在最大的生产装置,萃取器体积为1500升。超临界萃取之所以受到青睐,是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比,有以下优点: ①萃取率高; ②产品质量高; ③萃取剂易于回收; ④选择性好。 一、超临界流体(一)超临界流体表1 超临界流体的物性及与普通流体物性的比较 表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的相应值作了比较。从表中可以看出: ①超临界流体的密度接近于液体密度,而比气体密度高得多。另一方面.超临界流体是可压缩的,但其压缩性比气体小得多; ②超临界流体的扩散系数比液体的扩散系数高100倍,可以迅速渗透到物体内部溶解目标物质; ③超临界流体的粘度接近于气体的粘度,而比液体粘度低得多。 (二)超临界流体的选择 并非所有溶剂都适宜用作超临界萃取,超临界萃取对溶剂有以下要求 :①有较高的溶解能力,且有一定的亲水—亲油平衡;②能容易地与溶质分离,无残留,不影响溶质品质;③无毒,化学上为惰性,且稳定;④来源丰富,价格便宜;⑤纯度高。 在所研究的超临界物质中,只有几种适用于超临界萃取的溶剂:二氧化碳、乙烷、乙烯,以及一些含氟的氢化合物。 其中最理想的溶剂是二氧化碳, 它几乎满足上述所有要求,它的临界压强为7.38MPa,临界温度为31.16℃,扩散系数为液体的10倍,具有惊人的溶解能力;同时具有化学性质不活泼、无色、无味、无毒、安全性好、价格便宜、纯度高、容易获得等优点。 目前几乎所有的超临界萃取操作均以二氧化碳为溶剂。其他主要特点是: ①易挥发,易于与溶质分离; ②粘度小,扩散系数高,有很高的传质速率; ③只有分子量低于500的低分于化合物才易溶于二氧化碳; ④中、低分子量的卤化物、醛、酮、酯、醇、醚易溶于二氧化碳; ⑤极性有机物中只有低分子者才溶于二氧化碳; ⑥脂肪酸和甘油三酯不易溶于二氧化碳,但单酯化作用可增加溶解度; ⑦同系物中溶解度随分子量的增加而降低; ⑧生物碱、类胡萝卜素、氨基酸、水果酸、氯仿和大多数无机盐不溶于二氧化碳。二、超临界萃取原理 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时,成为性质介于液体和气体之间的单一相态,具有和液体相近的密度,粘度虽高于气体但明显低于液体,扩散系数为液体的10~100倍;因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力,能够将物料中某些成分提取出来。 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数 临界点附近,温度压力的微小变化.都会引起CO2密度显著变化,从而引起待萃物的溶解度发生变化。可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。 压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离;因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染,萃取流体可循环使用,真正实现生产过程绿色化。 三、超临界流体萃取的特点 1.萃取和分离合二为一 当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不存在物料的相变过程,不需回收溶剂,操作方便;不仅萃取效率高,而且能耗较少,节约成本。 2.萃取温度低 CO2的临界温度为31.16℃。临界压力为7.38MPa,可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散,完整保留生物活性,而且能把高沸点、低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。 3. 无毒、无污染 临界CO2流体常态下是气体,无毒,与萃取成分分离后,完全没有溶剂的残留,有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。 4.超临界流体的极性可以改变 一定温度条件下,只要改变压力或加入适宜的夹带刑,即可提取不同极性的物质,可选择范围广。 萃取过程影响因素四.超临界萃取流程 利用SCF的溶解能力随温度或压力改变而连续变化的特点,可将SFE过程大致分为两类,即等温变压流程和等压变温流程。前者是使萃取相经过等温减压,后者是使萃取相经过等压升(降)温、结果都能使SCF失去对溶质的溶解能力,达到分离溶质与回收溶剂的目的。 植物细胞超临界萃取的传质模型 超临界萃取技术在食品工业中用于茶叶、咖啡豆脱咖啡因;食品脱脂;酒花有效成分提取;植物色素的萃取;植物及动物油脂的萃取。在医药工业中用于酶、维生素等的精制;动植物体内药物成分的萃取;医药品原料的浓缩、精制;糖类与蛋白质的分离以及脱溶剂脂肪类混合物的分离精制等。在化妆品工业中用于天然香料的萃取;合成香料的分离精制;化妆品原料的萃取、精制。 卵磷脂的提取丹参有效成分的提取桂花香料树兰香料当归

上一页:hvacsystemtypes介绍PPT 下一页:显微数码互动实验室的应用PPT

萃取分液ppt:这是萃取分液ppt,包括了常用的方法有,萃取,概念分析,使用分液漏斗注意事项,分析讨论,萃取剂选择条件,思考与讨论,与你一起交流,练习,总结提纯物质的基本思路等内容,欢迎点击下载。

超临界萃取ppt:这是超临界萃取ppt,包括了超临界流体,超临界萃取原理,超临界萃取的特点,超临界萃取剂,超临界萃取过程的质量传递及影响因素,超临界萃取流程,超临界萃取在制药工业中的应用,今后的主要研究方向等内容,欢迎点击下载。

固相微萃取技术PPT

下载地址

固相微萃取技术PPT

优秀PPT

Copyright:2009-2019 pptbz.com Corporation,All Rights Reserved PPT宝藏 版权所有

免责声明:本网站内容由用户自行上传,如权利人发现存在误传其他作品情形,请及时与本站联系

PPT模板下载 粤ICP备13028522号